Laboratorio Analisi termica

Catania - Edificio 10
Responsabile: Ignazio BLANCO

Mission

Da un ventennio il nostro gruppo di ricerca è impegnato nella sintesi e caratterizzazione di sistemi polimerici per applicazioni speciali. Negli ultimi anni, in particolare, la ricerca è stata rivolta alla progettazione di materiali polimerici nanocompositi, offrendo nuove opportunità tecnologiche ed economiche in particolare nell’ambito del Manifatturiero Avanzato.

La caratterizzazione termica di questi sistemi è molto importante per valutare sia la resistenza alla degradazione, in funzione del tempo e/o della temperatura, che la complessiva stabilità termica del manufatto. I parametri generalmente presi in considerazione a tal fine sono la temperatura di inizio decomposizione e l’energia di attivazione del processo degradativo, parametri che possono essere misurati attraverso l’analisi termogravimetrica (TGA). Una delle caratteristiche che fanno del materiale nanocomposito un manufatto migliore rispetto al polimero da cui è ottenuto è sicuramente la compatibilità e la dispersione del filler nella matrice polimerica. Informazioni sulla dispersione possono essere ottenute dalla calorimetria a scansione differenziale (DSC). Le catene di polimero interagendo con il filler riducono fortemente la mobilità rotazionale e traslazionale del polimero. La situazione presenta delle analogie con quanto accade in un polimero reticolato, dove gli impedimenti alla mobilità causano un incremento della temperatura di transizione vetrosa del polimero. Anche nel caso del nanocomposito si verifica un incremento della temperatura di transizione vetrosa, causato dall’innalzamento della soglia energetica necessaria per la transizione. Questo effetto è rilevabile con la DSC. 

L’insieme delle informazioni sul comportamento termico dei sistemi polimerici è funzionale all’ingegnere di processo per definire il corretto utilizzo del materiale stesso in fase di lavorazione.

Descrizione del Laboratorio

Il laboratorio esegue analisi termogravimetriche, calorimetriche e di incenerimento in muffola su materiali organici ed inorganici. Grazie alle due bilance termogravimetriche a nostra disposizione è possibile misurare la variazione della massa di un materiale, in funzione del tempo e/o della temperatura, sia in ambiente inerte che in atmosfera ossidante. I tre calorimetri di cui disponiamo ci permettono di misurare la temperatura e il flusso di calore associato alle transizioni che possono avvenire in un materiale al variare del tempo e/o della temperatura, sia in ambiente inerte che in atmosfera ossidante. Infine possiamo incenerire un campione in muffola, in condizioni ossidative, e analizzare quantitativamente e qualitativamente il residuo.

Servizi erogati dal Laboratorio

Analisi Termogravimetrica (TGA): è possibile ottenere informazioni sulla stabilità (temperatura di inizio decomposizione, temperatura alla massima velocità di perdita di peso, % residuo di degradazione) e sulla composizione del materiale (eventuale presenza di additivi inorganici in un campione polimerico, di fibre di rinforzo, calcolo della percentuale di inorganico). Analizzando un materiale composito, variando la velocità di riscaldamento, è possibile la separazione di eventi termici vicini associabili ai diversi componenti del composito. Si possono realizzare anche misure sulla cinetica di degradazione di qualsiasi materiale. Oltre alle analisi TGA di routine possono essere messe a punto anche analisi particolari su specifica richiesta.

Calorimetria a Scansione Differenziale (DSC): è possibile realizzare misure di temperatura di transizione vetrosa; temperatura di fusione; temperatura di cristallizzazione; misure di entalpia di fusione o di transizione; cinetica di cristallizzazione; percentuale di cristallinità; calore specifico.

Incenerimento in muffola: analisi del peso residuo e, su richiesta, delle ceneri.

Strumentazione

Mettler Thermogravimetric Analyzer TGA e Mettler DSC 1 Star System

Mettler DSC 30 

 

DTG-60 simultaneous DTA-TG apparatus e Shimadzu DSC-60 Shimadzu

Muffola Vulcan Modello A-130/3-130

Laboratorio Tecnologie di processo per termoplastici

Descrizione laboratorio

Strumentazione

Estrusore Bivite e Mixer e Brabender Plastograph

Elettrospinning

Servizi Erogati dal laboratorio

Laboratorio analisi di superficie e invecchiamento accelerato

Descrizione Laboratorio

Il laboratorio di analisi delle superfici ed invecchiamento accelerato è attivo da oltre 25 anni nella determinazione della composizione della superficie e di eventuali diversi stati di ossidazione di materiali polimerici e loro compositi attraverso indagini che si basano sulla Spettroscopia Elettronica a raggi X (XPS).

L’attività di ricerca finora portata avanti è stata principalmente incentrata su a) studi sulla fotoossidazione di superficie polimeriche volti tra l’altro a valutare l’efficacia degli stabilizzanti presenti; b) studi su fenomeni di segregazione preferenziale di frazioni a bassa energia superficiale in formulazioni polimeriche; c) studio e modifica della composizione superficiale di sistemi polimerici biocompatibili.

Strumentazione

Il laboratorio è dotato di una Spettrometro XPS VG Microtech a doppia sorgente interfacciato con un sistema di acquisizione Spectra V8 e di software per l’elaborazione degli spettri PeakFit.

Il laboratorio è inoltre dotato di un apparato per invecchiamento UV accelerato Xenotest Alpha della Atlas col quale attraversa l’utilizzo di lampade allo Xeno è possibile riprodurre le condizioni imposte dalla radiazione solare nell’invecchiamento UV di materiali polimerici. La camera di invecchiamento è dotata di sistemi di controllo che consentono di impostare dose di UV , temperatura, umidità relativa e cicli di pioggia

Servizi Erogati dal laboratorio

Tariffario Laboratori

1. Laboratorio Caratterizzazione Materiali e Compositi

Tipologia Analisi

Descrizione prova

Normativa

Costo

Costi Generali

MAT1.1

Rapporti di prova (fino a tre pagine)

 

20 €

MAT1.2

Rapporti di prova (oltre tre pagine)

 

Da definire in accordo al committente

MAT1.3

Relazione interpretativa di un docente

 

200 €/ora

Prove Meccaniche

MAT1.4

Prova di resistenza a trazione su provini termoplastici*

ASTM D638

5 €/provino

MAT1.5

Prova di resistenza a trazione su composito fibrorinforzato*

ASTM D3039

5 €/provino

MAT1.6

Prova di resistenza a flessione su provini termoplastici*

ASTM D790

5 €/provino

MAT1.6

Prova di resistenza a flessione su compositi fibrorinforzato*

ASTM D790

5 €/provino

MAT1.7

Prova su composito di resistenza interlaminare (DCB)

ASTM D5528

50 €/provino

MAT1.8

Prova su composito di resistenza interlaminare (ENF)

 

50 €/provino

MAT1.9

Determinazione della resistenza a taglio apparente (ILSS)

ASTM D2344

50 €/provino

Prove dinamomeccaniche

MAT1.10

Determinazione della temperatura di transizione vetrosa (su film e barrette)

ASTM E1640

30 €/provino

MAT1.11

Determinazione della curva di crescita del modulo durante la reticolazione di termoindurente

 

50 €/provino

Prove reometriche

MAT1.12

Curve di flusso mediante reometro rotazionale in regime stazionario 

 

50 €/provino

MAT1.13

Analisi reologica rotazionale in regime dinamico 

 

50 €/provino

MAT1.14

Analisi reologica rotazionale con scansione di temperatura “Temperature

Sweep Test”

 

50 €/provino

2. Laboratorio Microscopia e Spettroscopia 

Tipologia Analisi

Descrizione prova

Normativa

Costo

Costi Generali

MAT2.1

Rapporti di prova (fino a tre pagine)

 

20 €

MAT2.2

Rapporti di prova (oltre tre pagine)

 

Da definire in accordo al committente

MAT2.3

Relazione interpretativa di un docente

 

300 €/ora

Microscopia a Scansione Elettronica

MAT2.4

Analisi Microscopica campioni complessi

 

100 €/ora

MAT2.5

Analisi Microscopica campioni semplici

 

50 €/provino

Spettroscopia EDX

MAT2.6

Analisi EDX senza mappatura chimica

 

50 €/provino

MAT2.7

Analisi EDX con mappatura chimica

 

130 €/ora

Spetroscopia FTIR

MAT2.8

Analisi FITR con scansione semplice

 

40 €/provino

MAT2.9

Analisi FITR con assegnazione picchi

 

150 €/provino

3. Laboratorio Prototipazione Rapida

Tipologia Analisi

Descrizione Servizio

Normativa

Costo

Costi generali

MAT3.1

Rapporti di prova (fino a tre pagine)

 

20 €

MAT3.2

Rapporti di prova (oltre tre pagine)

 

Da definire in accordo al committente

MAT3.3

Relazione interpretativa di un docente

 

200 €/ora

Stampa 3D

MAT3.4

Stampa con tecnologia FDM – Stampante industriale Fortus 400mc Stratasys (ULTEM 9085)

 

75 €/ora

MAT3.5

Stampa con tecnologia FDM – Stampante industriale Fortus 400mc Stratasys (Policarbonato)

 

60 €/ora

MAT3.6

Stampa con tecnologia FDM – Stampante Zortrax M200 V4

 

6 €/ora

MAT3.7

Stampa con tecnologia FDM – Stampante Roboze+400

 

6 €/ora

MAT3.8

Stampa con tecnologia Inkjet – Stampante Objet260 Connex 1 Stratasys

 

65 €/ora

MAT3.9

Stampa con tecnologia DLP – Stampante Photocentric LC-HR2

 

10 €/ora

MAT3.10

Disegno del modello 3D partendo da file 2D fornito dal cliente

 

20 €/ora

MAT3.11

Progettazione e modellazione in 3D da schizzi forniti dal cliente o altre specifiche

 

40 €/ora

MAT3.12

Assemblaggio del prototipo e lavorazioni   accessorie

 

In accordo con il committente

Sviluppo Materiali per Stampa 3D

MAT3.13

Messa a punto di Stampa FDM con fili non commerciali con determinazione profili di stampa

 

70 €/ora

MAT3.15

Messa a punto di Stampa DLP con resine non commerciali con determinazione profili di stampa

 

70 €/ora

 

4. Laboratorio Analisi Termica

Tipologia Analisi

Descrizione Prova

Normativa

Costo

Costi generali

MAT4.1

Rapporti di prova (fino a tre pagine)

 

20 €

MAT3.2

Rapporti di prova (oltre tre pagine)

 

Da definire in accordo al committente

MAT4.3

Relazione interpretativa di un docente

 

200 €/ora

Analisi DSC

MAT4.5

Analisi Calorimetrica a Scansione Differenziale (DSC) 25-300°C

 

80€/provino

MAT4.5

Analisi Calorimetrica a Scansione Differenziale (DSC) 25-500°C

 

90€/provino

Analisi TGA

MAT4.6

Analisi Termogravimetrica (TGA) 25-500°C

 

60€/provino

MAT4.7

Analisi Termogravimetrica (TGA) 25-800°C

 

80€/provino

Analisi Combinata TGA/DTA

MAT4.8

Analisi combinata termogravimetrica e termica differenziale (TGA/DTA) 25-500°C

 

110€/provino

MAT4.9

Analisi combinata termogravimetrica e termica differenziale (TGA/DTA) 25-800°C

 

130€/provino

 

MAT4.10

Prove di calcinazione in muffola a 700°C

 

80€/provino

Analisi conducibilità termica

MAT4.11

Misura conducibilità termica

 

150€/provino

Analisi Dielettrico

MAT4.12

Misura grado di conversione resina reticolazione

 

150€/provino

MAT4.13

Analisi dielettrico semplice

 

100€/provino

5. Laboratorio Tecnologie di processo per termoplastici

Tipologia Analisi

Descrizione Prova

Normativa

Costo

Costi generali

MAT5.1

Rapporti di prova (fino a tre pagine)

 

20 €

MAT5.2

Rapporti di prova (oltre tre pagine)

 

Da definire in accordo al committente

MAT5.3

Relazione interpretativa di un docente

 

200 €/ora

Preparazione formulazioni in Estrusore Bivite

MAT5.4

Prova di estrusione con pellettizzazione di compound preformulato

 

100 €/ora

MAT5.5

Prova di estrusione con pellettizzazione con miscelazione ingredienti sul compounder

 

150 €/ora

MAT5.6

Prova di Estrusione con realizzazione filo per stampa FDM

 

200 €/ora

Preparazione formulazioni in Miscelatore  Plastograph

MAT5.7

Prova di miscelazione

 

80 €/ora

MAT5.8

Prova di miscelazione con granulazione del miscelato

 

110 €/ora

Preparazione di miscele su sistema planetario

MAT5.9

Prova di miscelazione 

 

50 €/ora

6. Laboratorio Tecnologie di processo per compositi

Tipologia Analisi

Descrizione Prova

Normativa

Costo

Costi generali

MAT6.1

Rapporti di prova (fino a tre pagine)

 

20 €

MAT6.2

Rapporti di prova (oltre tre pagine)

 

Da definire in accordo al committente

MAT6.3

Relazione interpretativa di un docente

 

200 €/ora

Iniezioni RTM

MAT6.4

Prova di iniezione resina monocomponente

 

100 €/ora

MAT6.5

Prova di iniezione resina bicomponente

 

150 €/ora

MAT6.6

Prova di iniezione resina monocomponente su stampo complesso

 

150 €/ora

MAT6.7

Prova di iniezione resina bicomponente su stampo complesso

 

200 €/ora

Reticolazioni in Forno

MAT6.8

Realizzazione compoenenti in stampo su forno Idrocalor

 

100€/ora

Realizzazione sacchi siliconici

MAT6.9

Realizzazione sacchi e/o controstampi flessibili siliconici

 

150€/ora

7. Laboratorio analisi di superficie e invecchiamento accelerato

Tipologia Analisi

Descrizione prova

Costo

Analisi XPS

XPS 1.1

Determinazione delle specie atomiche presenti in superficie e loro abbondanza atomica percentuale

150 €

XPS 1.2

Elaborazione di curve fitting per la determinazione di stati di ossidazione 

100€ / regione

XPS 1.3

Determinazione di profili di profondità attraverso la registrazione d spettri a diversi angoli di decollo (almeno 2) relativa determinazione delle specie atomiche presenti in superficie e loro abbondanza atomica percentuale

150 € / per angolo di decollo

Invecchiamento accelerato

XEN

Esposizione in camera climatica a dose, temperatura e umidità controllate

20 €/ora