Laboratorio Analisi termica
Catania - Edificio 10Responsabile: Ignazio BLANCO
Mission
Da un ventennio il nostro gruppo di ricerca è impegnato nella sintesi e caratterizzazione di sistemi polimerici per applicazioni speciali. Negli ultimi anni, in particolare, la ricerca è stata rivolta alla progettazione di materiali polimerici nanocompositi, offrendo nuove opportunità tecnologiche ed economiche in particolare nell’ambito del Manifatturiero Avanzato.
La caratterizzazione termica di questi sistemi è molto importante per valutare sia la resistenza alla degradazione, in funzione del tempo e/o della temperatura, che la complessiva stabilità termica del manufatto. I parametri generalmente presi in considerazione a tal fine sono la temperatura di inizio decomposizione e l’energia di attivazione del processo degradativo, parametri che possono essere misurati attraverso l’analisi termogravimetrica (TGA). Una delle caratteristiche che fanno del materiale nanocomposito un manufatto migliore rispetto al polimero da cui è ottenuto è sicuramente la compatibilità e la dispersione del filler nella matrice polimerica. Informazioni sulla dispersione possono essere ottenute dalla calorimetria a scansione differenziale (DSC). Le catene di polimero interagendo con il filler riducono fortemente la mobilità rotazionale e traslazionale del polimero. La situazione presenta delle analogie con quanto accade in un polimero reticolato, dove gli impedimenti alla mobilità causano un incremento della temperatura di transizione vetrosa del polimero. Anche nel caso del nanocomposito si verifica un incremento della temperatura di transizione vetrosa, causato dall’innalzamento della soglia energetica necessaria per la transizione. Questo effetto è rilevabile con la DSC.
L’insieme delle informazioni sul comportamento termico dei sistemi polimerici è funzionale all’ingegnere di processo per definire il corretto utilizzo del materiale stesso in fase di lavorazione.
Descrizione del Laboratorio
Il laboratorio esegue analisi termogravimetriche, calorimetriche e di incenerimento in muffola su materiali organici ed inorganici. Grazie alle due bilance termogravimetriche a nostra disposizione è possibile misurare la variazione della massa di un materiale, in funzione del tempo e/o della temperatura, sia in ambiente inerte che in atmosfera ossidante. I tre calorimetri di cui disponiamo ci permettono di misurare la temperatura e il flusso di calore associato alle transizioni che possono avvenire in un materiale al variare del tempo e/o della temperatura, sia in ambiente inerte che in atmosfera ossidante. Infine possiamo incenerire un campione in muffola, in condizioni ossidative, e analizzare quantitativamente e qualitativamente il residuo.
Servizi erogati dal Laboratorio
Analisi Termogravimetrica (TGA): è possibile ottenere informazioni sulla stabilità (temperatura di inizio decomposizione, temperatura alla massima velocità di perdita di peso, % residuo di degradazione) e sulla composizione del materiale (eventuale presenza di additivi inorganici in un campione polimerico, di fibre di rinforzo, calcolo della percentuale di inorganico). Analizzando un materiale composito, variando la velocità di riscaldamento, è possibile la separazione di eventi termici vicini associabili ai diversi componenti del composito. Si possono realizzare anche misure sulla cinetica di degradazione di qualsiasi materiale. Oltre alle analisi TGA di routine possono essere messe a punto anche analisi particolari su specifica richiesta.
Calorimetria a Scansione Differenziale (DSC): è possibile realizzare misure di temperatura di transizione vetrosa; temperatura di fusione; temperatura di cristallizzazione; misure di entalpia di fusione o di transizione; cinetica di cristallizzazione; percentuale di cristallinità; calore specifico.
Incenerimento in muffola: analisi del peso residuo e, su richiesta, delle ceneri.
Strumentazione
Mettler Thermogravimetric Analyzer TGA e Mettler DSC 1 Star System
Mettler DSC 30
DTG-60 simultaneous DTA-TG apparatus e Shimadzu DSC-60 Shimadzu
Muffola Vulcan Modello A-130/3-130
Laboratorio Tecnologie di processo per termoplastici
Descrizione laboratorio
Strumentazione
Estrusore Bivite e Mixer e Brabender Plastograph
Elettrospinning
Servizi Erogati dal laboratorio
Laboratorio analisi di superficie e invecchiamento accelerato
Descrizione Laboratorio
Il laboratorio di analisi delle superfici ed invecchiamento accelerato è attivo da oltre 25 anni nella determinazione della composizione della superficie e di eventuali diversi stati di ossidazione di materiali polimerici e loro compositi attraverso indagini che si basano sulla Spettroscopia Elettronica a raggi X (XPS).
L’attività di ricerca finora portata avanti è stata principalmente incentrata su a) studi sulla fotoossidazione di superficie polimeriche volti tra l’altro a valutare l’efficacia degli stabilizzanti presenti; b) studi su fenomeni di segregazione preferenziale di frazioni a bassa energia superficiale in formulazioni polimeriche; c) studio e modifica della composizione superficiale di sistemi polimerici biocompatibili.
Strumentazione
Il laboratorio è dotato di una Spettrometro XPS VG Microtech a doppia sorgente interfacciato con un sistema di acquisizione Spectra V8 e di software per l’elaborazione degli spettri PeakFit.
Il laboratorio è inoltre dotato di un apparato per invecchiamento UV accelerato Xenotest Alpha della Atlas col quale attraversa l’utilizzo di lampade allo Xeno è possibile riprodurre le condizioni imposte dalla radiazione solare nell’invecchiamento UV di materiali polimerici. La camera di invecchiamento è dotata di sistemi di controllo che consentono di impostare dose di UV , temperatura, umidità relativa e cicli di pioggia
Servizi Erogati dal laboratorio
Tariffario Laboratori
1. Laboratorio Caratterizzazione Materiali e Compositi
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Tipologia Analisi |
Descrizione prova |
Normativa |
Costo |
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Costi Generali |
MAT1.1 |
Rapporti di prova (fino a tre pagine) |
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20 € |
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MAT1.2 |
Rapporti di prova (oltre tre pagine) |
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Da definire in accordo al committente |
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MAT1.3 |
Relazione interpretativa di un docente |
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200 €/ora |
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Prove Meccaniche |
MAT1.4 |
Prova di resistenza a trazione su provini termoplastici* |
ASTM D638 |
5 €/provino |
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MAT1.5 |
Prova di resistenza a trazione su composito fibrorinforzato* |
ASTM D3039 |
5 €/provino |
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MAT1.6 |
Prova di resistenza a flessione su provini termoplastici* |
ASTM D790 |
5 €/provino |
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MAT1.6 |
Prova di resistenza a flessione su compositi fibrorinforzato* |
ASTM D790 |
5 €/provino |
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MAT1.7 |
Prova su composito di resistenza interlaminare (DCB) |
ASTM D5528 |
50 €/provino |
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MAT1.8 |
Prova su composito di resistenza interlaminare (ENF) |
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50 €/provino |
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MAT1.9 |
Determinazione della resistenza a taglio apparente (ILSS) |
ASTM D2344 |
50 €/provino |
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Prove dinamomeccaniche |
MAT1.10 |
Determinazione della temperatura di transizione vetrosa (su film e barrette) |
ASTM E1640 |
30 €/provino |
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MAT1.11 |
Determinazione della curva di crescita del modulo durante la reticolazione di termoindurente |
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50 €/provino |
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Prove reometriche |
MAT1.12 |
Curve di flusso mediante reometro rotazionale in regime stazionario |
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50 €/provino |
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MAT1.13 |
Analisi reologica rotazionale in regime dinamico |
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50 €/provino |
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MAT1.14 |
Analisi reologica rotazionale con scansione di temperatura “Temperature Sweep Test” |
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50 €/provino |
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2. Laboratorio Microscopia e Spettroscopia
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Tipologia Analisi |
Descrizione prova |
Normativa |
Costo |
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Costi Generali |
MAT2.1 |
Rapporti di prova (fino a tre pagine) |
|
20 € |
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MAT2.2 |
Rapporti di prova (oltre tre pagine) |
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Da definire in accordo al committente |
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MAT2.3 |
Relazione interpretativa di un docente |
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300 €/ora |
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Microscopia a Scansione Elettronica |
MAT2.4 |
Analisi Microscopica campioni complessi |
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100 €/ora |
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MAT2.5 |
Analisi Microscopica campioni semplici |
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50 €/provino |
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Spettroscopia EDX |
MAT2.6 |
Analisi EDX senza mappatura chimica |
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50 €/provino |
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MAT2.7 |
Analisi EDX con mappatura chimica |
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130 €/ora |
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Spetroscopia FTIR |
MAT2.8 |
Analisi FITR con scansione semplice |
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40 €/provino |
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MAT2.9 |
Analisi FITR con assegnazione picchi |
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150 €/provino |
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3. Laboratorio Prototipazione Rapida
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Tipologia Analisi |
Descrizione Servizio |
Normativa |
Costo |
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Costi generali |
MAT3.1 |
Rapporti di prova (fino a tre pagine) |
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20 € |
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MAT3.2 |
Rapporti di prova (oltre tre pagine) |
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Da definire in accordo al committente |
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MAT3.3 |
Relazione interpretativa di un docente |
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200 €/ora |
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Stampa 3D |
MAT3.4 |
Stampa con tecnologia FDM – Stampante industriale Fortus 400mc Stratasys (ULTEM 9085) |
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75 €/ora |
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MAT3.5 |
Stampa con tecnologia FDM – Stampante industriale Fortus 400mc Stratasys (Policarbonato) |
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60 €/ora |
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MAT3.6 |
Stampa con tecnologia FDM – Stampante Zortrax M200 V4 |
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6 €/ora |
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MAT3.7 |
Stampa con tecnologia FDM – Stampante Roboze+400 |
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6 €/ora |
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MAT3.8 |
Stampa con tecnologia Inkjet – Stampante Objet260 Connex 1 Stratasys |
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65 €/ora |
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MAT3.9 |
Stampa con tecnologia DLP – Stampante Photocentric LC-HR2 |
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10 €/ora |
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MAT3.10 |
Disegno del modello 3D partendo da file 2D fornito dal cliente |
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20 €/ora |
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MAT3.11 |
Progettazione e modellazione in 3D da schizzi forniti dal cliente o altre specifiche |
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40 €/ora |
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MAT3.12 |
Assemblaggio del prototipo e lavorazioni accessorie |
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In accordo con il committente |
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Sviluppo Materiali per Stampa 3D |
MAT3.13 |
Messa a punto di Stampa FDM con fili non commerciali con determinazione profili di stampa |
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70 €/ora |
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MAT3.15 |
Messa a punto di Stampa DLP con resine non commerciali con determinazione profili di stampa |
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70 €/ora |
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4. Laboratorio Analisi Termica
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Tipologia Analisi |
Descrizione Prova |
Normativa |
Costo |
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Costi generali |
MAT4.1 |
Rapporti di prova (fino a tre pagine) |
|
20 € |
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MAT3.2 |
Rapporti di prova (oltre tre pagine) |
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Da definire in accordo al committente |
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MAT4.3 |
Relazione interpretativa di un docente |
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200 €/ora |
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Analisi DSC |
MAT4.5 |
Analisi Calorimetrica a Scansione Differenziale (DSC) 25-300°C |
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80€/provino |
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MAT4.5 |
Analisi Calorimetrica a Scansione Differenziale (DSC) 25-500°C |
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90€/provino |
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Analisi TGA |
MAT4.6 |
Analisi Termogravimetrica (TGA) 25-500°C |
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60€/provino |
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MAT4.7 |
Analisi Termogravimetrica (TGA) 25-800°C |
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80€/provino |
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Analisi Combinata TGA/DTA |
MAT4.8 |
Analisi combinata termogravimetrica e termica differenziale (TGA/DTA) 25-500°C |
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110€/provino |
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MAT4.9 |
Analisi combinata termogravimetrica e termica differenziale (TGA/DTA) 25-800°C |
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130€/provino |
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MAT4.10 |
Prove di calcinazione in muffola a 700°C |
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80€/provino |
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Analisi conducibilità termica |
MAT4.11 |
Misura conducibilità termica |
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150€/provino |
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Analisi Dielettrico |
MAT4.12 |
Misura grado di conversione resina reticolazione |
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150€/provino |
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MAT4.13 |
Analisi dielettrico semplice |
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100€/provino |
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5. Laboratorio Tecnologie di processo per termoplastici
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Tipologia Analisi |
Descrizione Prova |
Normativa |
Costo |
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Costi generali |
MAT5.1 |
Rapporti di prova (fino a tre pagine) |
|
20 € |
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MAT5.2 |
Rapporti di prova (oltre tre pagine) |
|
Da definire in accordo al committente |
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MAT5.3 |
Relazione interpretativa di un docente |
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200 €/ora |
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Preparazione formulazioni in Estrusore Bivite |
MAT5.4 |
Prova di estrusione con pellettizzazione di compound preformulato |
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100 €/ora |
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MAT5.5 |
Prova di estrusione con pellettizzazione con miscelazione ingredienti sul compounder |
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150 €/ora |
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MAT5.6 |
Prova di Estrusione con realizzazione filo per stampa FDM |
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200 €/ora |
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Preparazione formulazioni in Miscelatore Plastograph |
MAT5.7 |
Prova di miscelazione |
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80 €/ora |
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MAT5.8 |
Prova di miscelazione con granulazione del miscelato |
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110 €/ora |
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Preparazione di miscele su sistema planetario |
MAT5.9 |
Prova di miscelazione |
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50 €/ora |
6. Laboratorio Tecnologie di processo per compositi
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Tipologia Analisi |
Descrizione Prova |
Normativa |
Costo |
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Costi generali |
MAT6.1 |
Rapporti di prova (fino a tre pagine) |
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20 € |
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MAT6.2 |
Rapporti di prova (oltre tre pagine) |
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Da definire in accordo al committente |
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MAT6.3 |
Relazione interpretativa di un docente |
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200 €/ora |
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Iniezioni RTM |
MAT6.4 |
Prova di iniezione resina monocomponente |
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100 €/ora |
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MAT6.5 |
Prova di iniezione resina bicomponente |
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150 €/ora |
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MAT6.6 |
Prova di iniezione resina monocomponente su stampo complesso |
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150 €/ora |
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MAT6.7 |
Prova di iniezione resina bicomponente su stampo complesso |
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200 €/ora |
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Reticolazioni in Forno |
MAT6.8 |
Realizzazione compoenenti in stampo su forno Idrocalor |
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100€/ora |
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Realizzazione sacchi siliconici |
MAT6.9 |
Realizzazione sacchi e/o controstampi flessibili siliconici |
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150€/ora |
7. Laboratorio analisi di superficie e invecchiamento accelerato
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Tipologia Analisi |
Descrizione prova |
Costo |
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Analisi XPS |
XPS 1.1 |
Determinazione delle specie atomiche presenti in superficie e loro abbondanza atomica percentuale |
150 € |
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XPS 1.2 |
Elaborazione di curve fitting per la determinazione di stati di ossidazione |
100€ / regione |
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XPS 1.3 |
Determinazione di profili di profondità attraverso la registrazione d spettri a diversi angoli di decollo (almeno 2) relativa determinazione delle specie atomiche presenti in superficie e loro abbondanza atomica percentuale |
150 € / per angolo di decollo |
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Invecchiamento accelerato |
XEN |
Esposizione in camera climatica a dose, temperatura e umidità controllate |
20 €/ora |